本發明涉及綠色能源的技術領域，特別是涉及一種適用于析氫陰極催化劑?氧摻雜球狀二硫化鉬材料的制備技術，該催化劑的合成技術過程簡單、安全性高、成本低廉，可以快速合成大量氧摻雜的球狀二硫化鉬，具有更多的邊緣活性位點，提高析氫催化活性；(1)把鉬酸鈉、硫脲和二氧化硅溶解在水中；(2)將上述混合液體轉移至反應釜，經過磁力攪拌處理形成均勻的溶液，溶液在密封的反應釜中進行水熱反應；(3)將水熱后樣品分別用氫氟酸和氫氧化鈉處理，得到的產物用去離子水和無水乙醇洗滌多次，干燥過夜，得到不同結構的二硫化鉬。